垃圾应用基灰份测定

灰分测定方法

本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。

3.1缓慢灰化法

3.1.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

3.1.2仪器、设备

3.1.2.1

马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

3.1.2.2

瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。

3.1.2.3

干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

3.1.2.4

分析天平：感量0.0001g。

3.1.2.5

耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。

3.1.3

分析步骤

3.1.3.1

用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，*至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

3.1.3.2

将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。

3.1.3.3

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

3.1.3.4

进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用*后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

3.2快速灰化法

本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。

3.2.1方法A

3.2.1.1方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

3.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)

3.2.1.3分析步骤

a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。

c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，*至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。

d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

3.2.2方法B

3.2.2.1方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

3.2.2.2仪器、设备：同3.1.2条。

3.2.2.3分析步骤

a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，*至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使*排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。

c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。

d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

测定灰分的意义

1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低

2.评定食品是否卫生，有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3.判断食品是否掺假

4.评价营养的参考指标(可通过测各种元素)

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